Szerves vegyületek kristályosítása: 11 lépés (képekkel)

2024 Szerző: Jason Gerald | [email protected]. Utoljára módosítva: 2023-12-16 11:17

Kristályosodás (vagy átkristályosítás) a legfontosabb módszer a szerves vegyületek tisztítására. A szennyeződések kristályosítással történő eltávolításának folyamata magában foglalja a vegyület megfelelő forró oldószerben történő feloldását, az oldat hűtését és a tisztítandó vegyülettel való telítést, az oldat kristályosítását, szűréssel történő izolálását, felületének hideg oldószerrel történő mosását a maradék szennyeződések eltávolítása érdekében, és szárítás.

Ezt az eljárást legjobban ellenőrzött kémiai laboratóriumban, jól szellőző helyen végezni. Vegye figyelembe, hogy ennek az eljárásnak széles körű alkalmazási területe van, beleértve a cukor nagyüzemi tisztítását a nyerscukor termék kristályosításával és a szennyeződések hátrahagyásával.

Lépés

1. lépés Válasszon megfelelő oldószert

Ne feledje a "hasonló oldódik, mint" vagy a Similia similibus solvuntur kifejezést, ami azt jelenti, hogy a hasonló szerkezetű anyagok feloldódnak egymásban. Például a cukrok és sók vízben oldódnak, nem olajban - és a nem poláris vegyületek, például a szénhidrogének feloldódnak nem poláros szénhidrogén oldószerekben, például hexánban.

• Az ideális oldószer a következő tulajdonságokkal rendelkezik:

  • Forró oldható vegyületek, de hidegen nem oldódnak.
  • Egyáltalán nem oldja fel a szennyeződéseket (hogy kiszűrhessék őket, amikor egy szennyezett vegyületet feloldanak), vagy ne oldja fel az összes szennyeződést (hogy oldatban maradjanak, amikor a kívánt vegyület kristályosodik).
  • Nem reagál vegyületekkel.
  • Nem éghet.
  • Nem mérgező.
  • Olcsó.
  • Nagyon illékony (így könnyen elválasztható a kristályoktól).

• Gyakran nehéz meghatározni a legjobb oldószert, amelyet gyakran kísérleti úton vagy a rendelkezésre álló legtöbb nem poláros oldószer segítségével nyernek. Ismerje meg a leggyakoribb oldószerek alábbi listáját (a legtöbb polártól a legkevésbé polárosig). Vegye figyelembe, hogy az egymáshoz közel álló oldószerek keverednek (feloldják egymást). A leggyakrabban használt oldószerek félkövér betűkkel vannak szedve.

  • Víz (H.₂O) nem gyúlékony, nem mérgező oldószer, és sok poláris szerves vegyületet felold. Hátránya a magas forráspontja (100 Celsius fok), ezért viszonylag nem illékony és nehezen választható el a kristályoktól.
  • Ecetsav (CH₃COOH) hasznos anyag az oxidációs reakciókhoz, de reagál alkoholokkal és aminokkal, ezért nehezen választható el (forráspontja 118 Celsius fok).
  • Dimetil -szulfoxid (DMSO), metil -szulfoxid (CH₃SOCH₃) elsősorban oldószerként használják a reakciókhoz, ritkán kristályosításhoz. Ez az anyag 189 Celsius fokon forr, és nehéz elválasztani.
  • Metanol (CH₃OH) hasznos oldószer különböző vegyületek nagyobb polaritású oldásához, mint más alkoholok. Forráspont: 65 Celsius fok. C.
  • Aceton (CH3COCH3) nagyon jó oldószer, hátránya, hogy alacsony, 56 Celsius fokos forráspontú, így a hőmérsékletkülönbség kicsi a vegyület oldhatósága forrásponton és szobahőmérsékleten.
  • 2-butanon, metil-etil-keton, MEK (CH₃COCH₂CH₃) tökéletes oldószer, forráspontja 80 Celsius fok.
  • Etil -acetát (CH₃COOC₂H₅) tökéletes oldószer, forráspontja 78 Celsius fok.
  • Diklór -metán, metilén -klorid (CH₂Cl₂) oldószerként használható a ligroinhoz, de forráspontja, mindössze 35 Celsius fok, túl alacsony ahhoz, hogy jó kristályosító oldószert készítsen. Azonban. fagypontja -78 Celsius fok. jég vagy aceton szappan használatával,
  • Dietil -éter (CH₃CH₂OCH₂CH₃) oldószerpárként használható ligroinnal, de 40 ° C -os forráspontja túl alacsony ahhoz, hogy jó kristályosító oldószert készítsen.
  • Metil -t -butil -éter (CH₃OC (CH₃)₃) olcsó oldószer, jó helyettesítője a dietil -éternek, magasabb forráspontja, 52 Celsius fok miatt.
  • Dioxán (C.₄H₈O₂) olyan anyag, amely könnyen elválasztható a kristályoktól, enyhe rákkeltő, peroxidokat képez, és forráspontja 101 Celsius fok.
  • Toluol (C.₆H₅CH₃) jó oldószer az arilvegyületek kristályosítására, és felváltotta a korábban leggyakrabban használt benzolvegyületeket (gyenge karcinogének). Hátránya a magas forráspont, 111 Celsius fok, ami megnehezíti a kristályoktól való elválasztást.
  • Pentán (C.₅H₁₂) Széles körben használják nem poláris vegyületeknél, gyakran oldószerként más oldószerekkel. Alacsony forráspontja miatt ez az oldószer hasznosabb, ha jéggel vagy acetonnal együtt használják.
  • Hexán (C.₆H₁₄) nem poláris vegyületekhez használják, inert, gyakran oldószerpárként használják, forráspontja 69 Celsius fok.
  • Ciklohexán (C.₆H₁₂) hasonló a hexánhoz, de olcsóbb és forráspontja 81 Celsius fok.
  • A petroléter egy telített szénhidrogén keverék, amelynek fő összetevője a pentán, olcsó, és felcserélhető a pentánnal. Forráspontja 30-60 Celsius fok.

  • A Ligroin telített szénhidrogén keverék, amely hexán tulajdonságokkal rendelkezik.

    Az oldószer kiválasztásának lépései:

1. Tegyen egy kis mennyiségű szennyeződési vegyületet a kémcsőbe, és adjon hozzá egy csepp oldószert, hogy az lefolyhasson a kémcső oldalán.
2. Ha a kémcsőben lévő kristályok azonnal feloldódnak szobahőmérsékleten, utasítsa el az oldószert, mert nagy mennyiségű vegyület oldható marad alacsony hőmérsékleten. Próbáljon ki másik oldószert.
3. Ha a kristályok nem oldódnak fel szobahőmérsékleten, melegítse fel a kémcsövet forró homokfürdőben, és figyelje meg a kristályokat. Adjon hozzá még egy csepp oldószert, ha a kristályok nem oldódtak fel. Ha a kristályok feloldódnak az oldószer forráspontján, és szobahőmérsékletre hűtve újra kristályosodnak, megtalálta a megfelelő oldószert. Ha nem, próbáljon másik oldószert.

4. Ha az oldószeres vizsgálati eljárás után nem talál kielégítő egyetlen oldószert, használjon oldószerpárt. Oldjuk fel a kristályokat a jobb oldószerben (olyan oldószer, amelyről bebizonyosodott, hogy feloldja a kristályokat), majd adjuk hozzá a kevésbé kedvező oldószert a forró oldathoz, amíg zavarossá válik (az oldat telített az oldott anyaggal). Az oldószeres párokat össze kell keverni. Néhány hasznos oldószerpár az ecetsav - víz, etanol - víz, dioxán - víz, aceton - etanol, etanol - dietil -éter, metanol - 2 -butanon, etil -acetát - ciklohexán, aceton - ligroin, etil -acetát - ligroin, dietil -éter - ligroin, diklórmetán - ligroin, toluol - ligroin.

   

   2. lépés. Oldja fel a szennyező vegyületet

   Ennek az eljárásnak a végrehajtásához tegye a vegyületet egy kémcsőbe. A nagy kristályokat keverőpálcával összetörjük az oldódás felgyorsítása érdekében. Cseppenként adjuk hozzá az oldószert. Az oldhatatlan szilárd szennyeződések elválasztásához használjon felesleges oldószert az oldat feloldásához, és a szilárd szennyeződéseket szobahőmérsékleten szűrje le (lásd a szűrési eljárást a 4. lépésben), majd lepárolja az oldószert. Melegítés előtt helyezze be az applikátor fát a kémcsőbe, hogy elkerülje a túlmelegedést (az oldat forrása nélkül melegítse fel az oldat forráspontja nélkül). A fába szorult levegő magokat képez, így az oldat még jobban felforr. Alternatív megoldásként használjon perforált porcelánforraló forgácsot. A szilárd szennyeződések eltávolítása és az oldószer elpárolgása után cseppenként adjuk hozzá az oldószert, miközben a kristályokat üvegkeverővel keverjük, és a kémcsövet gőzben vagy homokban melegítjük, amíg a vegyület minimális oldószerben teljesen fel nem oldódik.

   

   3. lépés Távolítsa el az oldat színét

   Ha az oldat színtelen vagy csak enyhén sárga, hagyja ki ezt a lépést. Ha az oldat elszíneződött (a kémiai reakció során nagy molekulatömegű melléktermékek képződése miatt), adjon hozzá felesleges oldószert és aktív szenet (szenet), és forralja fel néhány percig. Színes szennyeződések adszorbeálódnak az aktív szén felületére annak nagyfokú mikroporozitása miatt. Szűrje szét a szenet, amely már tartalmazza az adszorbeált szennyeződéseket, amint azt a következő lépésben ismertetjük.

   

   4. lépés: A szilárd anyagokat szűréssel elválasztjuk

   A szűrés történhet gravitációs szűréssel, dekantálással vagy az oldat pipettával történő elválasztásával. Általában ne használjon vákuumszűrést, mivel az oldószer lehűl a folyamat során, így a termék kikristályosodik a szűrőben.

   • Gravitációs szűrés: ez a választott módszer a finom szén, por, szösz stb. Vegyünk három Erlenmeyer -lombikot forró gőzzel vagy főzőlapon: az első tartalmazza a szűrni kívánt oldatot, a második több milliliter oldószert és egy szár nélküli tölcsért, míg a harmadik több milliliter mosáshoz használt kristályosító oldatot. Helyezzen hullámos szűrőpapírt (használt, mert nem vákuumot használ) egy szár nélküli tölcsérre (nincs szár, hogy a telített oldat ne hűljön le, és ne tömítse el a tölcsér szárát kristályokkal) a második Erlenmeyer -lombikba. Forraljuk fel a szűrni kívánt oldatot, törölközővel távolítsuk el, majd öntsük a szűrőpapírra. Adja hozzá a forró oldószert a harmadik Erlenmeyer -lombikból a szűrőpapíron képződött kristályokhoz, és a szűrt oldatot tartalmazó első Erlenmeyer -lombik mosásához adja hozzá az alátétet a szűrőpapírhoz. Távolítsa el az oldószer feleslegét a szűrt oldat forralásával.
   • Dekantálás: Ezt a módszert nagy szilárd szennyeződésekhez használják. Öntsük a forró oldószert, hogy az oldhatatlan szilárd anyagok maradjanak.
   • Oldószer -elválasztás pipettával: Ezt a módszert kis mennyiségű oldathoz használják, ha a szilárd szennyeződés elég nagy. Helyezzen egy négyzet alakú végű pipettát a kémcső aljába (kör alakú aljába), majd szüntesse meg a folyadékot a pipetta szívásával. Szilárd szennyeződések maradnak hátra.

   

   Lépés 5. Kristályosítsa a kívánt vegyületet

   Ezt a lépést azzal a feltételezéssel hajtjuk végre, hogy az összes színes és oldhatatlan szennyeződést a fent leírt megfelelő lépések elválasztották. Távolítsa el az oldószer feleslegét forralással vagy óvatosan áramló levegővel. Kezdje olyan oldattal, amely forrásponton telített az oldott anyaggal. Hagyjuk lassan lehűlni szobahőmérsékletre. Megkezdődik a kristályosodás. Ellenkező esetben indítsa el a folyamatot a magkristályok behelyezésével, vagy indítsa el egy csőben üvegkeverővel a folyadék-levegő határfelületen. A kristályosodási folyamat megkezdése után ne zavarja meg a tartályt, hogy nagy kristályokat képezzen. A lassú lehűlés érdekében (hogy nagyobb kristályok képződhessenek), a tartályt pamut- vagy selyempapírral szigetelheti. A nagyobb kristályokat könnyebb elválasztani a szennyeződésektől. Miután a tartály teljesen szobahőmérsékletű, hűtsön jégen körülbelül öt percig, hogy maximalizálja a kristályok számát.

   

   6. lépés. Vegye ki és mossa le a kristályokat

   Ennek az eljárásnak a végrehajtásához szűrjük le a kristályokat a jéghideg oldószerről. A szűrést elvégezhetjük Hirsch -tölcsérrel, Buchner -tölcsérrel vagy az oldószer pipettával történő elválasztásával.

   • Szűrés Hirsch -tölcsérrel: Helyezzen egy Hirsh -tölcsért kiöblítetlen szűrőpapírral egy szorosan lezárt vákuumlombikba. Tegye a szűrőlombikot jégre, hogy az oldószer hűvös maradjon. Nedvesítse meg a szűrőpapírt a kristályosodó oldószerrel. Csatlakoztassa a lombikot az elszívóhoz, kapcsolja be az elszívót, és győződjön meg arról, hogy a szűrőpapírt a vákuum lehúzza a tölcsérbe. Öntse és kaparja le a kristályokat a tölcsérbe, és távolítsa el a vákuumot, amint a folyadék elválik a kristályoktól. Néhány csepp jéghideg oldószerrel mossa le a kristályosító lombikot, és öntse a tölcsérbe, miközben visszahelyezi a vákuumot, és távolítsa el a vákuumot, amint az összes folyadék elválik a kristályoktól. A kristályokat többször mossuk jéghideg oldószerrel, hogy eltávolítsuk a maradék szennyeződéseket. Ha végzett a mosással, hagyja bekapcsolva a vákuumot, hogy megszáradjanak a kristályok.
   • Szűrés Buchner tölcsérrel: Helyezzen egy darab ki nem öblített szűrőpapírt a Buchner -tölcsér aljára, és nedvesítse meg oldószerrel. Rögzítse a tölcsért a szűrőlombikhoz egy gumi vagy szintetikus gumi ragasztóval, hogy lehetővé váljon a vákuumszívás. Öntse és kaparja le a kristályokat a tölcsérbe, majd távolítsa el a vákuumot, amint a folyadék elválik a lombikban, és a kristályok a papíron maradnak. Öblítse le a kristályosító lombikot jéghideg oldószerrel, adja hozzá a mosott kristályokhoz, szerelje vissza a vákuumot, és távolítsa el, amikor a folyadék elválik a kristályoktól. Ismételje meg és mossa le annyi kristályt, amennyi szükséges. Hagyja a vákuumot, hogy megszárítsa a kristályokat a végén.
   • Mosson pipettával, ezzel a módszerrel kristályokat kis mennyiségben mosson. Helyezzen egy pipettát négyzet alakú heggyel a kémcső aljára (lekerekített aljú), és válassza le a folyadékot úgy, hogy csak a mosott szilárd anyag maradjon.

   

   7. lépés Szárítsa meg a mosott terméket

   Kis mennyiségű kristályosított termék végső szárítása úgy érhető el, hogy a kristályokat két szűrőpapír közé préseljük, és óraüvegen szárítjuk.

   Tippek

   • Ha túl kevés oldószert használ, az oldat lehűlésekor túl gyorsan kristályosodhat. Ha a kristályosítás túl gyors, akkor a szennyeződések a kristályba záródhatnak, így a kristályosítással történő tisztítás célja nem érhető el. Másrészt, ha túl sok oldószert használnak, előfordulhat, hogy egyáltalán nem fordul elő kristályosodás. A legjobb, ha egy kevés oldószert adunk hozzá, amint az forrásponton telített. A megfelelő egyensúly megtalálása gyakorlatot igényel.
   • Ha több kísérlet során próbálja megtalálni az ideális oldószert, először az alacsonyabb forráspontú és illékonyabb oldószerekkel kezdje, mivel könnyebben elválaszthatók.
   • Talán a legfontosabb lépés az, ha megvárjuk, amíg a forró oldat lassan lehűl, és hagyjuk kristályok képződését. Nagyon fontos, hogy türelmes legyen, és ne érintse meg a lehűtött oldatot.
   • Ha túl sok oldószert adunk hozzá, így nagyon kevés kristály képződik, az oldószer egy részét elpárologtatjuk hevítéssel és megismételjük a hűtést.